本感覺(jué)觸及一種湊集度可控的磷酸低溫融解纖維素的身手。該辦法在?30℃～?18℃的81％～85％的磷酸水溶液中熔化纖維素，將纖維素與磷酸水溶液攙和均勻后冷卻至預設溫度靜置一段時(shí)間，取出稍事拌和即可取得纖維素磷酸溶液。該法可熔化竹纖維、棉纖維、細菌纖維素等湊集度1000的纖維素，熔化進(jìn)程齊集度簡(jiǎn)直健壯，并可取得濃度高達12％的纖維素溶液。且所用溶劑無(wú)毒、賤價(jià)、不蒸發(fā)、易接收，承受后廢液可用于制備磷肥。制備的纖維素溶液或許在低溫下長(cháng)時(shí)期保全銜接堅固，也可以經(jīng)歷在必定溫度、呆板拌和要求下可控降解得到特

　　(19)國家知識產(chǎn)權局 (12)呈現專(zhuān)利 (10)授權發(fā)布號 CN 113150310 B (45)授權頒布日 2022.08.23 (21)央求號 6.0 C08L 1/02 (2006.01) (22)央求日 2021.04.02 查察員 梁俊實(shí) (65)同一央求的已宣告的文獻號 央求發(fā)布號 CN 113150310 A (43)央求宣布日 2021.07.23 (73)專(zhuān)利權人 東華大學(xué) 當地 201620 上海市松江區匹夫北路2999 號 (72)呈現人 隋曉鋒王碧佳蘇慧張玉梅 毛志平馮雪凌 (74)專(zhuān)利署理組織 上海統攝知識產(chǎn)權代理管事 所(一般閉股) 31303 專(zhuān)利代勞師 杜亞 (51)Int.Cl. C08J 3/03 (2006.01) 權益仰求書(shū)1頁(yè) 論說(shuō)書(shū)10頁(yè) 附圖1頁(yè) (54)呈現稱(chēng)號 集合度可控的磷酸低溫融化纖維素的技巧 (57)綱要 本創(chuàng )造觸及一種促成度可控的磷酸低溫溶 解纖維素的辦法。該手腕在?30℃～?18℃的81％ ～85％的磷酸水溶液中融化纖維素，將纖維素與 磷酸水溶液羼雜勻稱(chēng)后冷卻至預設溫度靜置一 段功夫，取出稍事拌和即可得到纖維素磷酸溶 液。該法可溶解竹纖維、棉纖維、細菌纖維素等聚 關(guān)度1000的纖維素，融化進(jìn)程撮關(guān)度簡(jiǎn)直安穩， 并可得到濃度高達12％的纖維素溶液。且所用溶 劑無(wú)毒、賤價(jià)、不蒸發(fā)、易收回，承受后廢液可用 于制備磷肥。制備的纖維素溶液或許在低溫下長(cháng) 時(shí)間保存聯(lián)合穩固，也無(wú)妨經(jīng)歷在信賴(lài)溫度、機 械拌和央求下可控降解取得特定湊合度的纖維 B 素溶液。 0 1 3 0 5 1 3 1 1 N C CN 113150310 B 權力仰求書(shū) 1/1頁(yè) 1.一種磷酸融化纖維素的身手，其特征是：將纖維素進(jìn)入濃度為81～85wt％的預先降 溫到?30～?18℃的磷酸水溶液中攙和均勻，在?30～?18℃條件下鋪排一段年月，取出并混 關(guān)均勻即取得纖維素溶液； 所述纖維素溶液在?18℃靜置留存時(shí)，纖維素的湊集度在48小時(shí)內聯(lián)合與參與的纖維 素的拼集度相通，在7天內纖維素的招集度的失落起伏7％； 所述纖維素溶液在4℃靜置保存時(shí)，纖維素的招集度在12小時(shí)內相接與參與的纖維素 的促成度無(wú)別，在7天內纖維素的聚合度的消浸起伏50％； 所述纖維素溶液在25℃靜置存儲時(shí)，纖維素的促成度在12小時(shí)內的絕望起伏≤50％。 2.依照權柄央求1所述的一種磷酸融解纖維素的身手，其特質(zhì)在于，所述纖維素的進(jìn)入 量為所述纖維素溶液的5～12wt％。 3.依照權力央浼1所述的一種磷酸熔化纖維素的辦法，其特征在于，所述纖維素的促成 度≥1000。 4.遵從權益哀告1所述的一種磷酸溶解纖維素的身手，其特征在于，所述組織是靜置， 所述一段年月是指20min～24h。 5.依照權柄要求1所述的一種磷酸熔解纖維素的技巧，其特征在于，所述纖維素為棉制 品、麻纖維、竹纖維、軟木漿、硬木漿、棉短絨漿、細菌纖維素、甘蔗渣漿、重生纖維素或許其 它纖維素含量在65％以上的攙合物。 6.一種聚合度可控的纖維素熔化技巧，其特質(zhì)是：將纖維素參與濃度為81～85wt％的 預先降溫到?30～?18℃的磷酸水溶液中攙閉均勻，在?30～?18℃央浼下方案一段時(shí)辰，取 出并羼雜均勻即取得纖維素溶液； 所述纖維素溶液的濃度為5～12wt％，所述纖維素溶液在25℃靜置保全時(shí)，纖維素的聚 合度在12小時(shí)內的下降起伏≤50％bat365。 7.遵從權益央浼6所述的一種部分促成度的纖維素融解技巧，其特質(zhì)在于，所述纖維素 的招集度≥1000。 8.依照權柄央求6所述的一種極限促成度的纖維素熔解技巧，其特色在于，所述組織是 靜置，所述一段時(shí)辰是指20min～24h。 9.憑證權力要求6所述的一種約束拼集度的纖維素熔解辦法，其特質(zhì)在于，所述纖維素 為棉織物、麻纖維、竹纖維、軟木漿、硬木漿、棉短絨漿、細菌纖維素、甘蔗渣漿、重生纖維素 懼怕其它纖維素含量在65％以上的攙合物。 2 2 CN 113150310 B 發(fā)揚書(shū) 1/10頁(yè) 拼集度可控的磷酸低溫溶解纖維素的身手 辦法領(lǐng)域 [0001] 本感覺(jué)屬纖維素融化技巧邊界，觸及磷酸熔化纖維素的身手和促成度可控的纖維 素融化辦法，留意是觸及一種磷酸熔化纖維素的身手和一種湊閉度可控的纖維素融化方 法。 布景身手 [0002] 纖維素作為自然界中最豐富的一種可重生資源，其再造周期短，年產(chǎn)量高，可降解 性超卓，被認為是最有遠景的基化石基組成組關(guān)物替代品。但因為其堆積態(tài)保存大宗較強 次級鍵(氫鍵)互相感導，纖維素與組成促成物比較，既難溶(不溶于大都溶劑)又難熔(其熔 融溫度高于降解溫度)，大大約束了其加工成形及其舉動(dòng)機合資料的運用。方今在纖維素行 業(yè)模仿仰仗粘膠法坐蓐更生纖維素纖維和膜，粘膠法是根據堿性CS 水溶液的衍生化熔化 2 辦法，熔解再生通過(guò)繁雜且觸及有毒氣體CS ，再生進(jìn)程中揀選硫酸作為固結浴，加工后纖 2 維素湊關(guān)度(DP)頹喪清楚(木漿纖維素DP為600～800，粘膠纖維為200～700)，且迸發(fā)的廢 水、廢氣會(huì )構成狀況擔任。跟著(zhù)科技興旺和生活水準逐漸先進(jìn)，人們環(huán)保認識越來(lái)越強且對 纖維素資料哀告越來(lái)越高，科研人員持續揣摩合于制備纖維素資料的新溶劑系統，非衍生 化纖維素溶化編制非常備受關(guān)懷。纖維素融化的閉鍵是使其帶電然后增大融化進(jìn)程中的熵 變，以及行進(jìn)纖維素與溶劑分子的互相陶染以損傷其集合態(tài)分子間氫鍵。自上世紀初期，人 們就呈現了強酸、強堿和某些鹽的水溶液或許熔解纖維素，后來(lái)又逐漸起色出胺氧化物水 溶液、離子液體及其與極性非質(zhì)子溶劑羼雜物等溶化編制。 [0003] 上述非衍生化纖維素溶劑中，只需歸于胺氧化物水溶液的N?甲基嗎嘛?N?氧化物 (NMMO)/水系統被蘭精公司順利交易化，用于制備第三代再生纖維素短纖和長(cháng)絲Lyocell (萊賽爾)(US4246221A，CA1251880A1，WO9528516A1，WO2011045673A1，AT516594A1， WO2015077807A1)現在，Lyocell在重生纖維素職業(yè)的商場(chǎng)占比仍缺少10％，該工藝對纖維 素木漿的湊集度(DP為500～550)以及系統含水量、融解溫度均有厲苛吁請，你們國企業(yè)大規 模臨產(chǎn)Lyocell今朝仍受制于木漿資料的供給，只能拔取蘭精公司的產(chǎn)品。且該辦法盡量能 做到NMMO溶劑雖99％收回，但本錢(qián)依舊遠高于保守粘膠工藝。 [0004] 離子液系統統溶化纖維素比年來(lái)商議許多。2002年，參議人員 (J.Am.Chem.Soc.2002,124,4974?4975)起先報導1?丁基?3?甲基咪唑氯鹽無(wú)妨熔解纖維 素，2003年，洽談人員(Acta  Polymerica  Sinica,2003,(3):448?451，CN1261496C， CN105670026B，CN103421202B)報導1?烯丙基?3?甲基咪唑氯化鹽離子液體溶解聚關(guān)度在 150～800約束的纖維素，該技巧需在70℃～110℃施加拌和或呆板捏合8～24h。離子液體作 為溶劑最大優(yōu)勢的是對纖維素DP簡(jiǎn)直無(wú)危殆，最高可熔解8wt％纖維素，但其本錢(qián)比NMMO/ 水系統更高，且回用貧窮，按捺了其財富化。 [0005] NaOH、KOH等強堿可以與纖維素反響奪取羥基上的規模質(zhì)子使纖維素蛻變?yōu)閹ж?電荷的聚電解質(zhì)然后鼓動(dòng)其在水中的溶解，但纖維素在強堿水溶液中很簡(jiǎn)單產(chǎn)生凝膠化， 希奇是高分子量、高濃度條件下，積累態(tài)形勢的濃溶液會(huì )遏止融解進(jìn)一步迸發(fā)，因而強堿水 3 3 CN 113150310 B 說(shuō)明書(shū) 2/10頁(yè) 溶液系統難以融化DP高的纖維素(如棉、木漿、竹漿、細菌纖維素)，且其溶液中纖維素濃度 廣泛不能高于5％。武漢大學(xué)促進(jìn)生長(cháng)了NaOH/尿素水溶液行為溶液在低溫(?12℃)溶解纖 維素，尿素的彌補或許有用的間斷凝膠化，使得該系統可以用于制備再造纖維素纖維和再 生纖維素膜。該編制制備的更生纖維素膜強力可達253.2MPa，但必要經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)并 定向拉伸方可抵達。此刻，該系統融化纖維素分子量的上限為840，濃度上限為5.5％，且尚 未完成財物化。 [0006] 濃硫酸、濃鹽酸等強酸對纖維素的溶化也很早見(jiàn)諸報途，其機理重要是纖維素被 質(zhì)子化后構成陽(yáng)離子聚電解質(zhì)，因為低分子量纖維素更易溶化，強酸中纖維素苷鍵水解導 致DP下降也會(huì )加快融化的通過(guò)。難以反抗的DP消浸對復生纖維強力有不良感染，所以這些 溶劑系統用于制備重生纖維素結構資料并不被看好，其重要財物化用處是制備微晶纖維素 (熔化降解非晶區)和纖維素降解發(fā)酵制備生物乙醇。譬喻日本朝日公司發(fā)布了在55.1％～ 73.5％的硫酸水溶液中低溫(5～15℃)溶化纖維素制備纖維素微球的工藝，所得用纖維素 資料DP為760，所得纖維素微球的DP小于100。2016年現有權術(shù)報導了在?20℃下行使64％硫 酸熔化高分子量的云杉纖維素(DP2000)，該編制或許熔解2wt％的纖維素，所制再生纖維 素DP絕望50％，敘說(shuō)在強酸系統中，低溫可以在信任程度上阻遏纖維素水解，但如故不能 制備高強再生纖維素膜，且平平濃度硫酸溶液對金屬構筑具有強腐化性，不滿(mǎn)意很好的工 業(yè)化遠景。 [0007] 磷酸及其水溶液也或許融解纖維素。磷酸一次電離的pKa為2.1，歸于中強酸，因而 在磷酸水溶液中纖維素的酸性水解快度遠低于在硫酸水溶液中。1925年美國塞拉尼斯公司 開(kāi)端居然了以磷酸為溶劑融解纖維素的妙技(US1787542)，咱們們使用濃度為75～100％的磷 酸在0℃～38℃融解棉，制備了2wt％～3wt％的纖維素溶液，可用于紡絲或浸漬涂敷掌握紡 織品(棉、絲、毛、亞麻等)。上世紀40年代，現有技術(shù)拔取粘度法和復興端基測定法，編制地 交涉了纖維素在磷酸中的降解(Textile Research Journal  1956,26,192?204.)，其商量 功率注釋?zhuān)菏覝?21℃)纖維素在85％磷酸水溶液中的初始水解很速，DP很速失落50％以上， 隨后降解逐漸趨緩，在經(jīng)歷極低值(2～3周)后漸漸加快，成果靠近于纖維二糖的水解速率。 感覺(jué)人近期參議發(fā)覺(jué)，纖維素的熔解快率與DP和初始濃度關(guān)連，室溫下4wt％質(zhì)量分數的木 漿纖維素(DP≈600)在800rpm轉速下需求1小時(shí)方可完備融解，全部融解后DP會(huì )下降至300 駕御；在恰似的溫度和轉速下，8wt％的木漿纖維素需求8小時(shí)方可十足融解，此刻纖維素的 均衡DP降至145。所以，縱使頻年來(lái)又有商討者初階關(guān)心纖維素在磷酸水溶液中的融解再 生，譬喻美國達特茅斯學(xué)院的計議人員(Biomacromolecules  2005,6,1510?1515； Biomacromolecules 2006,7,644?648)和南京農業(yè)大學(xué)的商量人員(Food Chem.2013,61, 12405；Food Hydrocolloids,2014,39,27；Carbohyd.Polym.,2015,123,297)，至今仍沒(méi)有 詐欺該系統制備再生纖維素膜、重生纖維素纖維等結構資料的報路，情由很難取得高分子 量、高濃度的纖維素磷酸溶液，然后在再造后取得力學(xué)性質(zhì)優(yōu)異的組織資料。2001年荷蘭 Acordis參議所的商量人員(Polymer.2001,42,7371?7379.)報導體會(huì )決水解標題的一個(gè)方 案，即在無(wú)水磷酸、焦磷酸或多聚磷酸中(P O ％在72.4％～79.6％約束內)熔化纖維素，該 2 5 無(wú)水編制或許制備質(zhì)量分數高達38wt％的纖維素溶。可是，因為該編制央求冷漠無(wú)水，而無(wú) 水磷酸與焦磷酸極易吸水，因而至今未有財富化行使。 4 4 CN 113150310 B 敘說(shuō)書(shū) 3/10頁(yè) 創(chuàng )造內容 [0008] 本感覺(jué)所要統轄的權術(shù)問(wèn)題是現有辦法無(wú)法制得高濃度纖維素溶液且融解進(jìn)程 纖維素便利降解，本發(fā)覺(jué)供給一種高濃度高湊關(guān)度的纖維素溶液及其制備辦法，杰出是一 種低溫溶解纖維素的手腕和以此溶液為根蒂制備高強重生纖維素的技巧。 [0009] 本發(fā)覺(jué)的方案之一是供給一種磷酸融化纖維素的辦法，留意是一種在?30～?18℃ 要求下揀選磷酸水溶液溶解纖維素的辦法，在?18℃測得的纖維素的組閉度在一周時(shí)期內 頹喪＜7％，在2天內纖維素簡(jiǎn)直無(wú)降解。假設存在溫度在?30℃無(wú)妨更長(cháng)年月不降解。熔解 溫度高于0℃時(shí)，溶解進(jìn)程中需求經(jīng)歷拌和波折溶解變成的纖維素“凝膠層”，當纖維素含量 5wt％時(shí)，溶液粘度高，需求更長(cháng)年月拌和熔化，導致十足融化時(shí)纖維素湊集度分明消浸。 [0010] 本呈現的方案之二是供給一種纖維素溶液，是在?30～?18℃要求下纖維素熔化于 磷酸水溶液，出格是或許溶化制得高濃度纖維素溶液，纖維素濃度≥5wt％,本法相同適用 于低纖維素濃度的溶液制備，所制備的溶液與室溫拌和取得的溶液比較在制備功夫上相 當，但纖維素組閉度更高。 [0011] 本創(chuàng )造的意圖之三是供給一種操控集合度的纖維素融解手腕，可以將纖維素資料 的組合度縝密調控到設定策略集合度。 [0012] 為抵達上述策略，本發(fā)現的安排如下： [0013] 一種磷酸溶解纖維素的辦法，將纖維素投入濃度為81～85wt％的磷酸水溶液中混 關(guān)均勻，在?30～?18℃央求下安設一段年月，取出并攙和均勻即取得纖維素溶液；濃度低于 81％的磷酸關(guān)于分子量500的纖維素只能溶脹，不能融化；濃度高于85wt％的磷酸也無(wú)妨 用于融化纖維素，但無(wú)商品化產(chǎn)品，必要自行制備； [0014] 所述纖維素溶液在?18℃靜置儲蓄，纖維素的促成度在48小時(shí)內銜接與參與的纖 維素的湊合度無(wú)別，在7天內纖維素的招集度的懊喪起伏7％； [0015] 所述纖維素溶液在4℃靜置儲蓄，纖維素的集合度在12小時(shí)內聯(lián)合與參與的纖維 素的招集度不異，在7天內纖維素的集合度的下降起伏50％； [0016] 所述纖維素溶液在25℃靜置貯存，纖維素的湊集度在12小時(shí)內的下降起伏≤ 50％。 [0017] 行為優(yōu)選的辦法方案： [0018] 如上所述的一種磷酸融解纖維素的本事，所述纖維素的參與量為所述纖維素溶液 的5～12wt％。 [0019] 如上所述的一種磷酸熔解纖維素的辦法，所述纖維素的招集度≥1000，齊集度 1000的纖維素用本法也可以熔解。 [0020] 如上所述的一種磷酸熔解纖維素的辦法，所述組織是靜置，所述一段時(shí)間是指 20min～24h，高濃度、高促成度的纖維素需求更長(cháng)的年月融解。 [0021] 如上所述的一種磷酸熔化纖維素的辦法，所述纖維素為純纖維素或許含纖維素的 物質(zhì)，詳細為各式棉制品(如棉紗線(xiàn)、棉機織物、棉針織物等)、各式麻纖維、竹纖維、軟木漿、 硬木漿、棉短絨漿、細菌纖維素、甘蔗渣漿、重生纖維素(如粘膠纖維、萊賽爾纖維等)懼怕其 它纖維素含量在65％以上的拌閉物。 [0022] 如上所述的一種磷酸溶解纖維素的辦法，所述纖維素加大方，所述磷酸水溶液預 先降溫到?30～?18℃。 5 5 CN 113150310 B 闡發(fā)書(shū) 4/10頁(yè) [0023] 本發(fā)覺(jué)還供給一種聚合度可控的纖維素融化本事，將纖維素進(jìn)入濃度為81～ 85wt％的磷酸水溶液中攙和均勻，在?30～?18℃央浼下安排一段時(shí)分，取出并拌雜勻稱(chēng)即 取得纖維素溶液； [0024] 所述纖維素溶液的濃度為5～12wt％，所述纖維素溶液在25℃靜置貯存，纖維素的 齊集度在12小時(shí)內的懊喪起伏≤50％。 [0025] 動(dòng)作優(yōu)選的權術(shù)準備： [0026] 如上所述的一種規模聚關(guān)度的纖維素溶化手腕，所述纖維素的組合度≥1000。 [0027] 如上所述的一種極限集合度的纖維素融化辦法，所述安排是靜置，所述一段時(shí)分 是指20min～24h。 [0028] 如上所述的一種操控湊集度的纖維素溶解本事，所述纖維素為純纖維素生怕含纖 維素的物質(zhì)，準確為各樣棉制品(如棉紗線(xiàn)、棉機織物、棉針織物等)、各類(lèi)麻纖維、竹纖維、 軟木漿、硬木漿、棉短絨漿、細菌纖維素、甘蔗渣漿、重生纖維素(如粘膠纖維、萊賽爾纖維 等)或許其他纖維素含量在65％以上的拌關(guān)物。 [0029] 如上所述的一種部分聚關(guān)度的纖維素熔化身手，所述纖維素加文雅，所述磷酸水 溶液預先降溫到?30～?18℃。 [0030] 本發(fā)現的機理如下： [0031] 本發(fā)覺(jué)竣工高濃度高湊合度纖維素溶液制備的機理為：纖維素氫鍵搜集在低溫下 更為堅實(shí)，或許資格“接力”樣式傳達磷酸電離開(kāi)釋的質(zhì)子，使得纖維素堆集體內中急速質(zhì) 子化變成纖維素聚陽(yáng)離子，產(chǎn)生靜電打掃然后危機纖維素分子間氫鍵搜集結構；磷酸電離 后變成磷酸二氫根離子作為纖維素聚陽(yáng)離子的對離子無(wú)妨增大溶解時(shí)的熵變(對離子效 應)，推進(jìn)纖維素從聚積態(tài)向溶液中分散，來(lái)到熔化的意圖。這種“質(zhì)子接力傳遞”通過(guò)與熱 力學(xué)質(zhì)子分散比較受溶液粘度效果小，磷酸極點(diǎn)的三羥基結構使其更輕松與溶液中的纖維 素變成氫鍵互相教養，有利于更多纖維素進(jìn)入溶液。一起，低溫能有用的脅制質(zhì)子化纖維素 苷鍵開(kāi)裂產(chǎn)生水解，使融解進(jìn)程中纖維素的組合度根基聯(lián)貫堅韌。所以，用低溫磷酸融化法 無(wú)妨制備高濃度高促成度的纖維素溶液。 [0032] 有利成果： [0033] (1)本呈現將纖維素直接投入?30～?18℃磷酸水溶液中，易于組織，并且或許融化 的纖維素模范廣，纖維素分子量較高和較低均可在信任年月內溶解，無(wú)妨對纖維素促成度 詳明部分；需求敘明的是，本辦法本身并不必要將纖維素溶液實(shí)施拌和即可全部溶化且能 夠速快融化高濃度纖維素； [0034] (2)本發(fā)現掌握輕松輕松，對狀況無(wú)混濁，對纖維素撮關(guān)度無(wú)感動(dòng)；溶劑編制是單 組份溶劑，制得的纖維素溶液或許用于制備各類(lèi)再生纖維素資料，如纖維素膜、纖維、纖維 素多孔資料、纖維素納米凝膠、纖維素資料等等，復生廢液中的磷酸易于收回和循環(huán)捉弄， 具有異常盛大的操作遠景。 附圖分析 [0035] 圖1為本感覺(jué)的呈現機理示方案。 6 6 CN 113150310 B 闡揚書(shū) 5/10頁(yè) 翔實(shí)實(shí)施樣式 [0036] 下面連合翔實(shí)實(shí)施式子，進(jìn)一步發(fā)揮本創(chuàng )造。應了解，這些實(shí)施例僅用于敘說(shuō)本發(fā) 明而不用于約束本發(fā)覺(jué)的操控。其他應分析，在閱覽了本發(fā)現教導的內容之后，本約束技術(shù) 人員或許對本發(fā)覺(jué)作種種變化或修削，這些等價(jià)辦法相同落于本央求所附權力央浼書(shū)所限 定的部分。 [0037] 圖1為本感覺(jué)的機理圖，本察覺(jué)竣工高濃度高齊集度纖維素溶液制備的機理為：纖 維素氫鍵搜集在低溫下更為堅固，無(wú)妨經(jīng)歷“接力”辦法傳達磷酸電離開(kāi)釋的質(zhì)子，使得纖 維素聚積體內部匆促質(zhì)子化變成纖維素聚陽(yáng)離子，產(chǎn)生靜電消除然后危機纖維素分子間氫 鍵網(wǎng)絡(luò )結構；磷酸電離后構成磷酸二氫根離子舉動(dòng)纖維素聚陽(yáng)離子的對離子或許增大溶解 時(shí)的熵變(對離子效應)，推進(jìn)纖維素從堆集態(tài)向溶液中分散，抵達融化的主見(jiàn)。一起，低溫 能有用的遏止質(zhì)子化纖維素苷鍵開(kāi)裂產(chǎn)生水解，使融化進(jìn)程中纖維素的湊關(guān)度根柢聯(lián)合不 變。因而，用低溫磷酸溶化法或許制備高濃度高聚閉度的纖維素溶液。 [0038] 奉行例1 [0039] 一種磷酸熔解纖維素的辦法，過(guò)程翔實(shí)如下： [0040] (1)資料的策劃； [0041] 脫脂棉(纖維素的促成度為6300，含量為99％)；濃度為85wt％的磷酸水溶液； [0042] (2)將磷酸水溶液降溫到?30℃； [0043] (3)將脫脂棉參與磷酸水溶液中混合勻稱(chēng)，在?30℃乞求下安排2h，取出并攙和均 勻即取得質(zhì)量分數為5wt％的纖維素溶液； [0044] 制得的纖維素溶液在?18℃靜置貯備，纖維素的湊合度在48小時(shí)內結合與參與纖 維素的湊集度共同，7地利纖維素的集合度的頹唐起伏為3％；纖維素溶液在4℃靜置貯存， 纖維素的撮閉度在12小時(shí)內聯(lián)合與參與纖維素的拼集度相同，7地利纖維素的促成度的下 降起伏為37％，纖維素溶液在25℃靜置儲蓄，纖維素的促成度在12小時(shí)內的懊喪起伏為 9％。 [0045] 實(shí)施例2 [0046] 一種磷酸溶解纖維素的辦法，辦法詳細如下： [0047] (1)資料的妄圖； [0048] 棉紗線(xiàn)wt％的磷酸水溶液； [0049] (2)將磷酸水溶液降溫到?30℃； [0050] (3)將棉紗線(xiàn)參與磷酸水溶液中攙和均勻，在?30℃央求下裝置2h，取出并羼雜均 勻即取得質(zhì)量分數為8wt％的纖維素溶液； [0051] 制得的纖維素溶液在?18℃靜置貯藏，纖維素的集合度在48小時(shí)內連合與參與纖 維素的撮關(guān)度相像，7地利纖維素的拼集度的絕望起伏為5％；纖維素溶液在4℃靜置貯藏， 纖維素的湊合度在12小時(shí)內結合與進(jìn)入纖維素的招集度相似，7地利纖維素的招集度的下 降起伏為40％，纖維素溶液在25℃靜置貯存，纖維素的組關(guān)度在12小時(shí)內的頹喪起伏為 13％。 [0052] 實(shí)施例3 [0053] 一種磷酸溶化纖維素的手腕，過(guò)程詳細如下： [0054] (1)資料的策畫(huà)； 7 7 CN 113150310 B 體現書(shū) 6/10頁(yè) [0055] 染色機織棉布(纖維素的集合度為2250，含量為95％)；濃度為82wt％的磷酸水溶 液； [0056] (2)將磷酸水溶液降溫到?25℃； [0057] (3)將染色機織棉布進(jìn)入磷酸水溶液中拌雜均勻，在?25℃央求下安放8h，取出并 拌關(guān)勻稱(chēng)即取得質(zhì)量分數為10wt％的纖維素溶液； [0058] 制得的纖維素溶液在?18℃靜置儲蓄，纖維素的聚合度在48小時(shí)內接連與參與纖 維素的聚關(guān)度好像，7地利纖維素的拼集度的頹唐起伏為5.5％；纖維素溶液在4℃靜置儲 存，纖維素的組合度在12小時(shí)內相連與參與纖維素的拼集度相像，7地利纖維素的拼集度的 懊喪起伏為43％，纖維素溶液在25℃靜置貯備，纖維素的促成度在12小時(shí)內的下降起伏為 18％。 [0059] 實(shí)施例4 [0060] 一種磷酸融化纖維素的辦法，辦法縝密如下： [0061] (1)資料的計算； [0062] 麻纖維(纖維素的招集度為3360，含量為87.6％)；濃度為84wt％的磷酸水溶液； [0063] (2)將磷酸水溶液降溫到?25℃； [0064] (3)將麻纖維投入磷酸水溶液中攙和均勻，在?25℃央求下組織8h，取出并混閉均 勻即取得質(zhì)量分數為7wt％的纖維素溶液； [0065] 制得的纖維素溶液在?18℃靜置貯藏，纖維素的齊集度在48小時(shí)內連接與進(jìn)入纖 維素的招集度相仿，7地利纖維素的組關(guān)度的頹喪起伏為3.9％；纖維素溶液在4℃靜置儲 存，纖維素的湊關(guān)度在12小時(shí)內相接與參與纖維素的促成度肖似，7地利纖維素的組合度的 失落起伏為39％，纖維素溶液在25℃靜置貯備，纖維素的促成度在12小時(shí)內的頹喪起伏為 15％。 [0066] 實(shí)施例5 [0067] 一種磷酸熔化纖維素的技巧，辦法精密如下： [0068] (1)資料的策劃； [0069] 竹纖維(纖維素的湊集度為1300，含量為97％)；濃度為81wt％的磷酸水溶液； [0070] (2)將磷酸水溶液降溫到?18℃； [0071] (3)將竹纖維投入磷酸水溶液中羼雜均勻，在?18℃央求下安排5h，取出并攙和均 勻即得到資料分數為10wt％的纖維素溶液； [0072] 制得的纖維素溶液在?18℃靜置貯藏，纖維素的齊集度在48小時(shí)內聯(lián)貫與參與纖 維素的促成度相仿，7地利纖維素的組閉度的下降起伏為5％；纖維素溶液在4℃靜置貯備， 纖維素的促成度在12小時(shí)內接連與參與纖維素的齊集度相仿，7地利纖維素的促成度的下 降起伏為40％，纖維素溶液在25℃靜置貯存，纖維素的湊閉度在12小時(shí)內的頹喪起伏為 29％。 [0073] 實(shí)施例6 [0074] 一種磷酸融化纖維素的本事，過(guò)程詳明如下： [0075] (1)資料的策畫(huà)計算； [0076] 軟木漿(纖維素的促成度為1000，含量為96％)；濃度為81wt％的磷酸水溶液； [0077] (2)將磷酸水溶液降溫到?18℃； 8 8 CN 113150310 B 論說(shuō)書(shū) 7/10頁(yè) [0078] (3)將軟木漿參與磷酸水溶液中攙和均勻，在?18℃央浼下放置18h，取出并羼雜均 勻即取得質(zhì)地分數為12wt％的纖維素溶液； [0079] 制得的纖維素溶液在?18℃靜置儲蓄，纖維素的聚關(guān)度在48小時(shí)內聯(lián)合與參與纖 維素的組關(guān)度相通，7地利纖維素的撮閉度的失落起伏為6％；纖維素溶液在4℃靜置貯藏， 纖維素的湊合度在12小時(shí)內相連與參與纖維素的招集度相似，7地利纖維素的招集度的下 降起伏為45％，纖維素溶液在25℃靜置貯藏，纖維素的拼集度在12小時(shí)內的頹唐起伏為 23％。 [0080] 實(shí)施例7 [0081] 一種部分齊集度的纖維素融解辦法，周詳過(guò)程如下： [0082] (1)資料的準備； [0083] 硬木漿(纖維素的含量為95％，組關(guān)度為800)；濃度為81wt％的磷酸水溶液； [0084] (2)將磷酸水溶液降溫到?30℃； [0085] (3)將硬木漿參與磷酸水溶液中混合均勻，在?30℃要求下放置20min，取出并攙閉 勻稱(chēng)即得到濃度為5wt％的纖維素溶液； [0086] 制得的纖維素溶液在25℃靜置貯藏，纖維素的湊集度前12小時(shí)頹唐約33％，周詳 如下表所示： [0087] 安排時(shí)間(h) 纖維素的促成度 0 800 4 728 8 619 12 537 16 504 20 482 24 456 [0088] 實(shí)施例8 [0089] 一種約束招集度的纖維素熔解手腕，詳細辦法如下： [0090] (1)資料的估計； [0091] 棉短絨漿(纖維素的含量為95％，拼集度為550)；濃度為82wt％的磷酸水溶液； [0092] (2)將磷酸水溶液降溫到?30℃； [0093] (3)將棉短絨漿投入磷酸水溶液中攙和均勻，在?30℃央求下安放1h，取出并攙和 均勻即得到濃度7wt％的纖維素溶液； [0094] 制得的纖維素溶液在25℃靜置貯藏，纖維素的拼集度前12小時(shí)絕望約44％，翔實(shí) 如下表所示： 9 9 CN 113150310 B 論說(shuō)書(shū) 8/10頁(yè) [0095] [0096] [0097] 踐諾例9 [0098] 一種極限湊集度的纖維素熔化辦法，細心程序如下： [0099] (1)資料的推測； [0100] 細菌纖維素(纖維素的含量為100％，招集度為3500)；濃度為84wt％的磷酸水溶 液； [0101] (2)將磷酸水溶液降溫到?25℃； [0102] (3)將細菌纖維素進(jìn)入磷酸水溶液中拌合均勻，在?25℃央浼下裝置10h，取出并混 合均勻即得到濃度為8wt％的纖維素溶液； [0103] 制得的纖維素溶液在25℃靜置貯藏，纖維素的集合度前12小時(shí)消沉約11％，詳明 如下表所示： [0104] 安排時(shí)辰(h) 纖維素的齊集度 0 3500 4 3420 8 3259 12 3120 16 3095 20 2984 24 2872 [0105] 實(shí)施例10 [0106] 一種約束湊集度的纖維素融解辦法，詳明辦法如下： [0107] (1)資料的策畫(huà)； [0108] 甘蔗渣漿(纖維素的含量為76％，促成度為700)；濃度為85wt％的磷酸水溶液； [0109] (2)將磷酸水溶液降溫到?20℃； [0110] (3)將甘蔗渣漿參與磷酸水溶液中攙和均勻，在?20℃央求下安設18h，取出并拌合 勻稱(chēng)即取得濃度為9wt％的纖維素溶液； [0111] 制得的纖維素溶液在25℃靜置貯藏，纖維素的湊集度前12小時(shí)絕望約35％，翔實(shí) 如下表所示： 10 10 CN 113150310 B 闡發(fā)書(shū) 9/10頁(yè) [0112] [0113] [0114] 實(shí)施例11 [0115] 一種操控促成度的纖維素溶化辦法，準確過(guò)程如下： [0116] (1)資料的估計； [0117] 粘膠纖維(纖維素的含量為93％，招集度為520)；濃度為82wt％的磷酸水溶液； [0118] (2)將磷酸水溶液降溫到?18℃； [0119] (3)將粘膠纖維參與磷酸水溶液中拌合均勻，在?18℃央求下組織2h，取出并攙和 勻稱(chēng)即取得濃度為10wt％的纖維素溶液； [0120] 制得的纖維素溶液在25℃靜置貯存，纖維素的組閉度前12小時(shí)頹唐約45％，詳細 如下表所示： [0121] 組織時(shí)期(h) 纖維素的集合度 0 520 4 443 8 359 12 289 16 255 20 238 24 219 [0122] 實(shí)施例12 [0123] 一種部分組閉度的纖維素融解本事，準確辦法如下： [0124] (1)資料的推測； [0125] 萊賽爾纖維(纖維素的含量為95％，組合度為500)；濃度為81wt％的磷酸水溶液； [0126] (2)將萊磷酸水溶液降溫到?18℃； [0127] (3)將萊賽爾纖維進(jìn)入磷酸水溶液中羼雜勻稱(chēng)，在?18℃央浼下安排2h，取出并混 合均勻即取得濃度為10wt％的纖維素溶液； [0128] 制得的纖維素溶液在25℃靜置貯備，纖維素的促成度前12小時(shí)下降約49％，周詳 如下表所示： 11 11 CN 113150310 B 體現書(shū) 10/10頁(yè) [0129] [0130] [0131] 奉行例13 [0132] 一種部分促成度的纖維素融化辦法，細心過(guò)程如下： [0133] (1)資料的策劃； [0134] 廢舊滌棉紡織物(纖維素含量65％，促成度為1795)；濃度為83wt％的磷酸水溶液； [0135] (2)將磷酸水溶液降溫到?30℃； [0136] (3)將滌棉織物參與磷酸水溶液中攙和均勻，在?30℃條件下方案40min，取出并混 合均勻，濾掉不溶物聚酯，即取得濃度為5wt％的纖維素溶液； [0137] 制得的纖維素溶液在25℃靜置貯存，纖維素的聚合度前12小時(shí)失落約15％，細心 如下表所示： [0138] 安排時(shí)分(h) 纖維素的撮關(guān)度 0 1795 4 1664 8 1630 12 1549 16 1511 20 1473 24 1448 12 12 CN 113150310 B 發(fā)揮書(shū)附圖 1/1頁(yè) 圖1 13 13

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